JIS K7223-1996 高吸水性树脂 吸水量试验方法

(说明：在编写申请物质不属于聚合物备案排除情形的判别说明时，根据《关于发布〈新化学物质环境管理登记指南〉及相关配套表格和填表说明的公告》（生态环境部公告2020年第51号）第五/（二）/2/（3）款的要求：“数均分子量大于等于10,000的吸水性聚合物。吸水性聚合物是指能够吸收自身重量水的聚合物，不包括可溶于水的聚合物和可在水中分散（包括自分散或已分散）的聚合物” 的要求，笔者遍查国内的标准库均找不到合适的，后查得USEPA的茶包法测聚合物的吸水性能，也查得日本的JIS K7223-1996测吸水性能——适用于高吸水性聚合物。以下是JIS K7223-1996的中文翻译（部分内容），疏漏难免，仅供参考，请以原文为准。）

一、基本信息

• 标准编号：JIS K7223-1996
• 制定日期：平成 8 年（1996 年）3 月 1 日
• 审议单位：日本工业标准调查会
• 发行单位：日本规格协会
• 主管大臣：通商产业大臣
• 官报公示日期：平成 8 年（1996 年）3 月 14 日
• 原案作成协助者：财团法人高分子素材中心
• 审议部会：日本工业标准调查会高分子部会（部长：三田达）
• 意见咨询方式：关于本标准的意见或疑问，请联系工业技术院标准部材料规格（地址：100 东京都千代田区霞关 1 丁目 3-1）

二、更正表

备注

1. 本更正表针对第 1 版。
2. 1997 年 12 月日本规格协会发行

三、标准正文

1. 适用范围

本标准规定了吸水量在 10g/g 以上的高吸水性树脂吸水量的试验方法。

备注 1

本试验方法所使用的高吸水性树脂粒径应在 60μm 以上。由于测定所用试样的粒径会影响测定结果，为使测定值更准确，应尽可能缩小试样的粒度分布范围。此外，若试样粒径小于 60μm，需由供需双方协商确定试验方法。

2. 引用标准

本标准引用的标准如下：

• JIS K0069 化学品的筛分试验方法
• JIS K6900 塑料术语
• JIS K7100 塑料状态调节及试验场所的标准状态
• JIS K8150 氯化钠（试剂）
• JIS R3503 化学分析用玻璃器具
• JIS Z8401 数值的修约方法

3. 定义

除 JIS K6900 中规定的术语外，本标准所用主要术语定义如下：

1. 高吸水性树脂：能高度吸水并膨胀的树脂。高吸水性树脂是具有交联结构的亲水性物质，其特点是与水接触后能吸水，且一旦吸水，在施加压力的情况下也不易失水。
2. 吸水量：高吸水性树脂单位质量所吸收水的质量。
3. 去离子水：大部分离子被去除的水，其电导率应在 10μS/cm 以下。

4. 试样及试验液的状态（试验温度、湿度）

4.1 试样及试验液的状态调节

试样及试验液原则上应在试验前按照 JIS K7100 标准温度状态 2 级（温度 23±2℃）下进行 24 小时以上的状态调节。

备注

高吸水性树脂的状态调节应在密封容器开启后进行温度调节。另外，必要时需测定试样的干燥减量。

4.2 试验温度及湿度

试验原则上应在符合 JIS K7100 标准温湿度状态 2 级（温度 23±2℃，相对湿度（50±5）%）的室内进行。

5. 试验器具、试验液及袋子

5.1 试验器具

1. 烧杯：用于盛放试验液，并将装有试样的袋子浸入其中，应采用符合 JIS R3503 规定的烧杯。
2. 天平：用于测定试样质量，精度需达到 1mg。

5.2 试验液

试验液为供试样吸水用的液体，采用符合 JIS K8150 规定的氯化钠和去离子水配制而成的 0.900±0.001 质量 % 食盐水以及去离子水。

5.3 袋子

袋子用于装入试样并浸入试验液中，原则上采用尼龙织物，其网目孔径为 57μm（255 目），将织物裁剪成 10cm×40cm 的长方形，沿长边方向折叠 10cm，两端热封制成袋状。

袋子的形状及尺寸（单位：mm）

6. 试样

6.1 试样的粒径及质量

试样的粒径应在 60μm 以上。试样质量方面，当试验液为去离子水时，取 0.20g；当试验液为 0.9 质量 % 食盐水时，取 1.00g。

6.2 试样的采取

试样的采取方法如下：

1. 采取试样时，应通过筛分调整，使试样的粒度分布能代表总体。
2. 若试样中含有粒径小于 60μm 的粒子，需按照 JIS K0069 中 3.1（干式筛分）的方法去除粒径小于 60μm 的粒子。

备注

去除粒径小于 60μm 粒子时，由于高吸水性树脂易吸潮，应在符合 JIS K7100 温湿度状态 2 级（温度 23±2℃，相对湿度（50±5）%）的室内进行，且需注意避免物料整体损失。此外，若需测定特定粒度分布范围试样的吸水量，筛分方法需由供需双方协商确定。

6.3 试样的试验次数

试样的试验次数为 5 次。

7. 操作步骤

操作按以下步骤进行：

1. 当试验液为去离子水时，迅速称取 0.20g±0.001g 的试样，记为 a；当试验液为 0.9 质量 % 食盐水时，迅速称取 1.00g±0.001g 的试样，记为 a。
2. 在烧杯中加入 1L 已测定 pH 值和电导率的试验液。
3. 将试样均匀放入袋子底部，避免产生结块，然后将袋子下部约 150mm 浸入试验液中，并保持规定时间（注 1）。浸泡时间方面，去离子水浸泡 3 小时和 24 小时；0.9 质量 % 食盐水浸泡 1 小时、3 小时和 24 小时。
   1. 注 1：1L 试验液中仅浸泡 1 个袋子。
4. 达到规定浸泡时间后，在试验室内，将袋子底部倾斜，沥干水分 10 分钟，然后立即用天平称量其质量，记为 b。
5. 将未装入试样的空袋子按上述规定时间浸入试验液后，按照步骤 4 的操作沥干水分，称量其质量，取平均值记为 c。
   1. 空白试验用的袋子数量为 2 个。
   1. 可将 2 个空袋子同时浸入 1L 试验液中。
6. 重复步骤 1 至步骤 4 的操作 5 次。测定后，检查袋子是否有吸水试样泄漏。若发现泄漏，需重新进行该次试验。

8. 计算

8.1 吸水量

吸水量按以下公式（1）计算：

W=\frac{b - c - a}{a}

式中：

• W—— 吸水量（g/g）；
• a—— 试样质量（g）；
• b—— 装入试样的袋子经规定时间浸泡并沥干水分后的质量（g）；
• c—— 未装入试样的空袋子经规定时间浸泡并沥干水分后的质量平均值（g）。

8.2 试验结果的修约

分别计算每次试验的吸水量，取 5 次试验结果的平均值，按照 JIS Z8401 的规定修约至 2 位有效数字。

8.3 标准偏差及变异系数

若需要计算标准偏差和变异系数，可按以下公式（2）和公式（3）计算，并按照 JIS Z8401 的规定修约至 2 位有效数字。

s=\sqrt{\frac{\sum(x - \overline{x})^{2}}{n - 1}}

CV=\frac{s}{\overline{x}} \times 100

式中：

• s—— 标准偏差；
• CV—— 变异系数（%）；
• x—— 单次测定值；
• \overline{x}—— 测定值的平均值；
• n—— 测定次数。

9. 报告

报告中需记录以下必要事项：

1. 试样的种类、组成、形状、制造方法及制造商名称；
2. 试样的采取方法、粒度分布及平均粒径；
3. 试样的干燥减量；
4. 试样状态调节的温度及时间；
5. 试验温度及湿度；
6. 试验液的种类；
7. 所取试样的质量；
8. 试验前试验液的 pH 值及电导率（μS/cm）；
9. 试验结果（单次吸水量、平均值、标准偏差及变异系数）；
10. 试验日期；
11. 其他需特别注明的事项。

四、JIS K7223-1996 高吸水性树脂 吸水量试验方法 解说

本解说旨在对标准正文规定的内容及相关事项进行说明，构成标准的一部分。

1. 制定宗旨

以往的吸水材料多为天然素材，如布料、脱脂棉、海绵等，这些素材主要用于医疗用品、擦拭布等领域。传统吸水材料的吸水特点是依靠毛细管现象，通过基材的孔隙吸水，但其吸水量、吸水速度、吸水能力较低，且在施加压力时容易将吸收的水排出。

高吸水性树脂通常为白色粉末状，遇水后能瞬间吸水膨胀，使水分整体凝胶化，且在一定压力作用下仍具有较强的保水能力。与传统天然吸水材料（如布料、脱脂棉）相比，其显著特点是即使在施加压力的情况下，仍能吸收大量水分并保持大部分液体。

此外，高吸水性树脂还具有吸附氨等异味的能力，且微粉状的高吸水性树脂对水溶液有显著的增稠效果。

在这样的背景下，高吸水性树脂凭借其优异特性，不仅在对吸水性有要求的卫生保健产品中得到广泛应用，还在多个产业领域中，利用其远超其他材料的吸水量、吸水能力、加压保水力、保水量、凝胶化能力、增粘性、氨吸附性等特性，用于吸水、保水、吸湿、保湿、水分去除、脱水、脱臭、保鲜、水分释放、防结露、阻止水分侵入、过滤等目的，以实现产品创新、成品轻量化与小型化、提升性能与功能、改善舒适性及增加产品附加值等目标。

鉴于目前高吸水性树脂已在众多领域的产品及零部件中应用，准确掌握其吸水量对于生产符合吸水性要求的产品至关重要。因此，为推动高吸水性树脂的研发、发展与应用，迫切需要对其吸水量试验方法进行标准化。

2. 制定过程

高吸水性树脂的主要应用领域如下：

• 卫生材料领域：婴儿纸尿裤、成人纸尿裤、女性生理用品等；
• 农业及园艺领域：土壤保水剂、种子包衣剂等；
• 食品流通领域：保鲜材料、水分调节垫、防结露薄膜等；
• 化妆品及洗涤剂领域：便携式化妆品、洗涤剂等；
• 电机及电子材料领域：电缆防水材料、光纤防水材料、湿度传感器、漏水检测装置用材料等；
• 医疗器械领域：一次性毛巾、护理材料、湿敷材料、伤口护理及术后缝合部位用敷料等；
• 土木及建筑领域：污泥固化剂、防结露壁纸等；
• 涂料及胶粘剂领域：船底防污涂料、密封剂等；
• 其他领域：人造雪用材料等。

由于高吸水性树脂已在多个产业领域以多种使用形态实现产品化，确保其性能的一致性，对于推动高吸水性树脂的正确使用和普及至关重要。

日本工业标准调查会工业化推进长期计划审议特别委员会新素材分科会在昭和 60 年（1985 年）6 月的 “新素材领域标准化推进方案” 中指出，有机及复合新素材的试验与评价方法尚未完善，导致制造商和用户难以获取可靠信息，这已成为阻碍新素材研发与应用的因素之一。因此，亟需建立并标准化可相互比较数据的试验与评价方法，但目前仍存在一些问题有待解决。

此外，为有效促进有机及复合新素材的研发与普及，需明确其质量的定量评价方法，建立作为设计与制造基础数据的试验与评价方法并实现标准化。基于此，平成 4 年（1992 年），工业技术院委托财团法人高分子素材中心开展 “有机及复合新素材制品可靠性评价方法标准化的调查研究”，并成立了可靠性评价方法委员会（委员长：宫入裕夫，东京医科牙科大学医用器材研究所），开展相关调查研究工作。

本标准基于可靠性评价方法委员会吸水性试验方法分科会在平成 4 年至平成 6 年（1992-1994 年）期间的调查研究成果，参考国内外标准及文献资料、试样制作情况、各类试验结果等，经可靠性评价方法委员会审议后，于平成 7 年（1995 年）3 月向工业技术院提交报告。工业技术院经日本工业标准调查会高分子部会（平成 7 年 10 月）审议后，于平成 8 年（1996 年）3 月 1 日正式制定本标准。

3. 审议中重点关注的问题

3.1 吸水量试验方法的基本方针

1. 目前高吸水性树脂的吸水量试验方法存在多种条件，需明确不同方法间数据的关联性，确定新标准的定位，确保新标准有助于比较以往各种试验方法所得的数据。
2. 为减少高吸水性树脂吸水量试验结果的差异，建立可安全评价高吸水性树脂的试验方法。虽然在同一试验场所进行试验可减少问题，但试验差异仍可能引发实际问题，因此需特别关注试验装置间差异较小的试验方法。
3. 在制定试验方法时，应充分收集国内各材料制造商和用户积累的试验经验，不局限于单一方法，必要时寻求各方协作，进行综合研讨。
4. 试验方法不仅要适用于目前广泛使用的高吸水性树脂，还应考虑未来新型高吸水性树脂的适用性。
5. 本标准所涉及的吸水量试验方法中，需解决的问题包括试验室温度与湿度、袋子材质与形状、试样粒径与取样量、试验液种类、浸泡时间、结块问题、沥干条件及测定精度等。

3.2 高吸水性树脂的定义及术语

由于高吸水性树脂相关术语的使用存在不统一的情况，需对术语进行统一，具体规定如下：

以往曾使用 “高吸水性聚合物”“吸水性树脂” 等称呼，在标准化过程中统一采用 “高吸水性树脂” 这一术语。

此外，将高吸水性树脂定义为 “能高度吸水并膨胀的树脂。高吸水性树脂是具有交联结构的亲水性物质，与水接触后能吸水，且一旦吸水，在施加压力的情况下也不易失水”，并基于此定义开展共同试验及相关工作。解说表 1 列出了以往使用的术语及推荐使用的术语。

解说表 1 以往使用的术语及推荐使用的术语

3.3 试验方法的统一

为统一试验方法，对相关企业进行了问卷调查，结果显示对吸水量试验方法的统一需求最高。通过对现有试验方法存在的问题及解决方案进行调查、文献研究和实验验证，形成了制定试验方法的基础资料。

本次制定的试验方法主要考虑作为高吸水性树脂的基础试验方法，同时也考虑了高吸水性树脂制造商用于质量控制的试验方法。

以往，各高吸水性树脂制造商主要采用袋法进行吸水量试验，也有部分采用过滤法或离心法。各试验方法的概要如下：

1. 过滤法：将高吸水性树脂在过量液体中充分浸润后，使用滤纸（或网目孔径 75μm 的金属网）过滤掉过量液体。该方法通常适用于粒径在 100μm 以上的高吸水性树脂。其存在的问题是，高吸水性树脂的粒径缺乏均一性，且易受树脂形状影响。此外，由于过滤法仅依靠凝胶自重，试样接触面积较小，与袋法相比，测得的吸水量更高。无论是袋法还是过滤法，当高吸水性树脂粒径较小时，都存在易漏料的缺点。
2. 离心法：离心法分为两种，一种是将试样在过量液体中充分膨胀后，转移至离心管，通过离心分离将吸水凝胶与上清液分离，根据沉降体积计算吸水量（对于吸水量大的高吸水性树脂，易在界面处团聚）；另一种是将试样在过量液体中充分膨胀后，装入布袋，通过离心脱水去除过量液体，称量吸水后的质量（空白试验需对布袋的吸水量进行校正）。该方法适用于粒径从 47μm 至 100μm 的高吸水性树脂。
3. 显微镜观察法：通过追踪单个高吸水性树脂颗粒，测定其吸水前后的粒径，根据粒径比计算吸水量。该方法需使用显微镜作为试验装置，尚未得到广泛应用。

综合考虑试验步骤的操作性、通用性及测定精度等因素，最终选择操作最简单、且能在一定程度上保证测定精度的袋法作为吸水量试验方法。

4. 适用范围（正文 1.）

本标准明确规定了所制定的方法为 “高吸水性树脂吸水量的试验方法”。

4.1 高吸水性树脂的吸水量（倍率）

高吸水性树脂通常为白色粉末，遇水后吸水膨胀，使水分整体凝胶化。其中，聚丙烯酸盐类树脂的吸水能力较强，1g 该类树脂可吸收 1000g 去离子水；而聚乙烯醇类、羧甲基纤维素类等树脂的吸水能力相对较弱，1g 树脂可吸收 100-400g 去离子水。

此外，由于大多数高吸水性树脂为高分子电解质，其吸水量受 pH 值影响较大。例如，1g 可吸收 1000g 去离子水的聚丙烯酸树脂，在 1% 食盐水体系中，吸水量仅为 50-70g。

基于以上背景，在正文备注 1 中，关于 “高吸水性树脂” 吸水量的界定曾存在讨论，最终确定以单位质量高吸水性树脂所吸收水的质量W（g/g）≥10 作为适用对象。理由是，当吸水量W（g/g）<10 时，该类材料与传统天然吸水材料难以区分。

4.2 高吸水性树脂的粒径

高吸水性树脂的形态多样，包括粉末状、纤维状、薄膜状等，本标准主要针对应用广泛的粉末状树脂进行标准化。然而，即使是粉末状树脂，其粒径分布也往往不均匀，通常会对测定结果产生影响。

解说表 2 列出了市售高吸水性树脂的粒度分布示例。在高吸水性树脂的制造过程中，经粉碎处理后的粉末，其粒径范围可能从几微米到 1mm 以上。

解说表 2 高吸水性树脂的粒度分布示例

高吸水性树脂的粒径越大，吸水速度越慢，达到饱和状态所需时间越长；粒径越小，若不形成结块，可在短时间内吸水。

此外，高吸水性树脂与塑料类似，具有较高的电阻，易带电。因此，在称量高吸水性树脂试样及将其装入袋子时，需注意静电问题。若树脂粒径过小，部分树脂易团聚成块状，导致无法与试验液充分接触，从而产生测定误差。基于以上原因，在正文备注 1 中规定，本试验方法所使用的高吸水性树脂粒径应在 60μm 以上。

若需测定含有粒径小于 60μm 颗粒的高吸水性树脂的吸水量，关于试样粒度分布的测定方法、袋子的网目孔径（若使用布制袋子，还需考虑经纬线间距）以及试样在袋子内装入后能否充分吸收试验液等问题，需由供需双方协商确定。

5. 各规定项目的补充说明

5.1 与国际标准的比较

目前，国际标准化组织（ISO）/ 塑料技术委员会（TC61）/ 热塑性材料分委员会（SC9）可能正在研讨相关标准，但尚未将其列为新项目（New Work Item），因此目前尚无对应的国际标准。

5.2 与国内法规、外国标准的比较

经核查，目前国内法规中不存在与本试验方法相冲突的内容，且未发现相关的外国标准。

5.3 制定内容及理由

以下对标准正文及解说的内容进行补充说明。

5.3.1 术语定义（正文 2.）

除依据 JIS K6900（塑料术语）外，本标准还对高吸水性树脂、吸水量、去离子水这 3 个术语进行了定义。

1. 高吸水性树脂：仅定义为 “能高度吸水并膨胀的树脂” 不够全面，为便于更好地理解高吸水性树脂，结合其特点和性质，补充说明为 “高吸水性树脂是具有交联结构的亲水性物质，与水接触后能吸水，且一旦吸水，在施加压力的情况下也不易失水”。
2. 吸水量：JIS K6900 中将吸水量定义为 “材料在特定试验条件下吸收水分的量”，该定义主要针对传统塑料。为明确本标准中吸水量的定义，规定为 “高吸水性树脂单位质量所吸收水的质量”（g/g）。
3. 去离子水：定义为 “大部分离子被去除的水”。根据共同试验结果，规定用于测定的去离子水在使用前的电导率应≤10μS/cm。起初曾考虑使用 “电阻率” 代替 “电导率”，但经日本工业标准相关审查后，确定优先使用 “电导率”，此后均采用 “电导率” 这一表述。

在各机构开展的共同试验中，共进行了 126 次测定，试验所用去离子水在使用前的电导率平均值为 2.26μS/cm，最大值为 8.1μS/cm，最小值为 0.01μS/cm。

5.3.2 试样及试验液的状态调节与温度、湿度（正文 3.）

关于试样的状态调节，本标准参考了其他 JIS 标准的内容进行规定，且试验温度与湿度（正文 3.2）的规定也与其他 JIS 标准保持一致。由于高吸水性树脂具有易吸潮的特性，其状态调节应在密封容器开启后进行温度调节。在正文 3.1（试样及试验液的状态调节）中规定，状态调节时间通常比其他试验方法标准规定的时间短，24 小时即可。

此外，虽然试样的干燥减量对于准确测定吸水量可能有一定必要，但在常规贸易中的测定中，大部分情况下未对干燥减量进行测定，因此规定仅在必要时测定干燥减量。

各机构开展共同试验时所用高吸水性树脂的干燥减量（%）如解说表 3 所示，括号内数值为最小值～最大值。试样编号 E 和 C 为同一种树脂，但由于粒径不同，干燥减量存在差异。

解说表 3 高吸水性树脂的干燥减量

5.3.3 试验器具、试验液及袋子（正文 4.）

本节规定了试验所需的器具，包括 4.1 中的烧杯和天平、4.2 中的试验液以及 4.3 中的袋子。

1. 试验液：去离子水的电导率应≤10μS/cm。在共同试验中，所用去离子水的电导率平均值为 2.26μS/cm。
2. 袋子：袋子用于装入试样并浸入试验液中，其基本要求是试验液能透过袋子，且试样膨胀后不会漏出。例如，市售的茶叶袋若满足上述要求，也可使用。

本标准中规定的袋子采用尼龙织物制作，因其性能稳定，且能够大量生产，未来易于获取。

对于吸水量较大的高吸水性树脂，市售茶叶袋需满足以下要求：试验过程中试样不会漏出、便于沥干水分、操作简便（相较于小袋子）。

平成 7 年（1995 年）3 月时，符合要求的尼龙织物为 “尼龙滤网 - No.255HD”，可通过以下渠道购买：

• 安滤纸株式会社
  • 东京：邮编 116，东京都荒川区西日暮里 2-42-2，电话 03-3803-0411
  • 大阪：邮编 533，大阪市东淀川区小松 4-2-15，电话 06-327-5145
  • 爱知：邮编 451，爱知县名古屋市西区那古野 1-28-6，电话 052-563-0437
  • 北海道：邮编 065，北海道札幌市东区苗穗町 3-4-31，电话 011-753-3225

制作袋子时，将尼龙织物裁剪成 10cm×40cm 的长方形，按照正文要求沿长边方向折叠，两端热封制成袋状。关于热封部位的宽度，曾有意见认为需要规定，但经实践验证，通常热封宽度为 2-4mm 即可，不会对测定结果产生影响，因此未对热封部位宽度做特别规定。热封操作需要一定的熟练程度。

曾有意见提出可重复使用尼龙袋子，但重复使用时需设定清洗条件，并检查清洗后袋子的网目孔径是否发生变化，操作较为复杂，因此本标准不建议重复使用尼龙袋子。

5.3.4 试样（正文 5.）

1. 试样的粒径及质量（正文 5.1）：确定试样粒径时，综合考虑了试样的制备与取样便利性、试样装入袋子后浸入试验液时是否会产生结块以及目前市售高吸水性树脂的粒径分布情况。由于袋子采用网目孔径 57μm（255 目）的尼龙织物制作，因此规定试样粒径应大于该孔径，即 60μm 以上。

JIS K7224（高吸水性树脂吸水速度试验方法）也以粒径 60μm 以上的高吸水性树脂为适用对象。

曾有意见认为需要对试样粒径进行更详细的规定，但对于粒径 60μm 以上的高吸水性树脂，无需额外筛分，使用符合 JIS Z8801（试验用筛）规定的 “标准筛 63μm” 即可筛选出粒径 60μm 以上的高吸水性树脂作为试样。

试样质量的确定考虑了高吸水性树脂的吸水量：当试验液为去离子水时，取 0.20g；当试验液为 0.9 质量 % 食盐水时，取 1.00g。

取样时，应尽量取接近规定量的试样。由于试样在空气中可能会吸收水分导致质量增加，因此需快速取接近规定量的试样，并迅速用精度为 1mg 的天平称量。这样做可避免因取样量差异以及取样后至称量前试样在空气中吸湿带来的问题。

1. 试样的采取（正文 5.2）：采取试样时，对于粒径小于 60μm 的颗粒，需按照 JIS K0069（化学品的筛分试验方法）中 3.1（干式筛分）的方法去除，然后通过充分混合，使试样的粒度分布能代表总体。

在标准审议过程中，曾有疑问：“如何确保试样的粒度分布能代表总体？以及如何验证？”，但目前尚未找到有效的验证方法。因此，在取样过程中，需注意避免因运输过程中的振动导致物料分层，例如不要仅从物料上部取样，且取样前应充分混合物料。

此外，可通过以下方法进行验证：先测定整体试样的粒度分布，然后分别测定粒径较小部分和粒径较大部分的吸水量，将根据粒度分布计算的理论吸水量与能代表总体粒度分布的试样的实际吸水量测定结果进行比较。

JIS K0069 中 3.1（干式筛分）规定了两种筛分方法：（1）手动筛分；（2）机械筛分。对于粒径 60μm 以上的高吸水性树脂，两种筛分方法均可使用。但从避免高吸水性树脂吸湿、准确测定粒度分布的角度出发，推荐采用（2）机械筛分法。

备注：当对高吸水性树脂进行吸湿筛分（即筛分过程中树脂可能吸收空气中的水分）时，应在符合 JIS K7100（塑料状态调节及试验场所的标准状态）温湿度状态 2 级（温度 23±2℃，相对湿度（50±5）%）的室内进行，并注意防止物料整体损失。“防止物料整体损失” 是指，在对高吸水性树脂进行筛分时，为避免树脂吸收空气中的水分，应使用盖子覆盖筛子上部与放置接收盘的下部之间的空间。

1. 试样的试验次数（正文 5.3）：关于试样的试验次数，曾有意见认为应尽量减少，但从未来需规定该试验方法的室内精密度和室间再现性的角度考虑，结合共同试验结果，多数意见认为至少需要进行 5 次试验，因此规定试验次数为 5 次。

备注：JIS K6900 对室内精密度和室间再现性的规定如下：

• 7.3.1 室内精密度（repeatability）：在同一试验材料、相同条件（同一操作者、同一装置、同一试验室、短时间间隔）下，采用同一方法获得的试验结果之间的一致性程度。
• 7.3.2 室间再现性（reproducibility）：在同一试验材料、不同条件（不同操作者、不同装置、不同试验室、不同时间）下，采用同一方法获得的单个试验结果之间的一致性程度。

5.3.5 操作步骤（正文 6.）

本节规定了试验的一般操作步骤：

1. 称量试样质量。
2. 将试验液装入烧杯。
3. 将试样装入袋子，将袋子下部约 150mm 浸入试验液中，并保持规定时间。
4. 达到规定浸泡时间后，在试验室内将袋子底部倾斜，沥干水分 10 分钟，然后称量质量。
5. 将未装入试样的空袋子按规定时间浸入试验液，按照步骤 4 的操作沥干水分后称量质量。
6. 重复步骤 1 至步骤 4 的操作 5 次。

以上是主要的试验操作步骤，操作较为简便。

具体说明如下：

1. 步骤（1）：需快速称取接近规定量的试样并进行称量。
2. 步骤（2）：需预先测定 1L 试验液的 pH 值和电导率。
3. 步骤（3）：将试样装入袋子时，应轻轻将袋子开口部靠近天平，将试样均匀放入袋子底部，避免产生结块。由于袋子尺寸足够大，试验液能充分浸润试样。经确认，将袋子下部约 150mm 浸入试验液中，不会对测定结果产生差异，因此本标准将该操作纳入规定。

此外，浸泡时间方面，去离子水体系设定为 2 个时间点，0.9 质量 % 食盐水体系设定为 3 个时间点，具体如下：

例如，对于去离子水体系，分别在浸泡 3 小时和 24 小时后进行测定。将袋子浸入试验液 3 小时后，沥干水分并称量质量，获得 3 小时的数据；称量完成后，将同一袋子再次浸入试验液，继续浸泡 21 小时（总计 24 小时），然后沥干水分并称量质量，获得 24 小时的数据。

对于 24 小时的数据，需通过测定确认高吸水性树脂是否达到饱和状态：去离子水体系以 3 小时的数据为参考，0.9 质量 % 食盐水体系以 1 小时和 3 小时的数据为参考。

1. 步骤（4）：将袋子底部倾斜沥干 10 分钟后进行称量。本标准未规定在沥干水分后擦拭袋子底部（吸水性材料）的操作，原因如下：一是需确认袋子底部附着的水滴是否会影响测定精度；二是为避免因操作者的主观操作（如擦拭力度、擦拭范围不同）引入误差。

试样种类、沥干时间、多余水分的去除情况、试验室温度与湿度对吸水树脂表面干燥程度的影响等因素，都会影响测定结果，因此应尽量缩短沥干时间。

1. 步骤（5）：空白试验用的袋子数量为 2 个，可将其同时浸入 1L 试验液中。
2. 步骤（6）：测定后，需检查袋子是否有吸水试样泄漏。若发现泄漏，应重新进行该次试验。若重新试验后仍发现泄漏，需确认是否混入了粒径过小的颗粒。

5.3.6 计算（正文 7.）

吸水量的计算应尽可能准确。

分别计算 5 次试验的吸水量，取平均值后，按照 JIS Z8401（数值的修约方法）修约至 2 位有效数字。

7.1 吸水量计算公式（1）中，a为试样质量（g），该质量为试样的实际称量质量，未扣除干燥减量。若需要，可计算标准偏差和变异系数。

在采用本吸水量试验方法进行测定时，关于测定结果的预期测定精度，从材料制造商处获得的反馈显示，预期测定精度约为 ±5%。

参考示例：对解说表 3 中所示的粉末状高吸水性树脂（聚乙烯醇 / 聚丙烯酸类），去除粒径小于 60μm 的颗粒后作为试样，分别使用去离子水和 0.9 质量 % 食盐水作为试验液进行吸水量测定，其共同试验结果如下。共同试验按照既定的共同试验实施要领，由 A~C 等机构开展。向各机构分发相同的高吸水性树脂，各机构自行制备去离子水、0.9 质量 % 食盐水和尼龙袋子用于试验，每个机构的重复试验次数n=3。

去离子水体系中，浸泡 1 小时后的吸水量在 300~400g/g 范围内，浸泡 3 小时后增至 450~500g/g，之后直至 24 小时，树脂仍在持续缓慢吸水；0.9 质量 % 食盐水体系中，浸泡 1 小时后的吸水量约为 40g/g，浸泡 3 小时后增至 43~45g/g，之后直至 24 小时，树脂仍在缓慢吸水。由此可见，对于同一种高吸水性树脂，使用不同的试验液（去离子水和 0.9 质量 % 食盐水），吸水量差异可达 10 倍左右。

根据共同试验获得的结果，计算室内精密度和室间再现性，结果如解说表 4 所示。

注：m、S_r、r、S_R及R的单位均为 g/g。

解说表 4 吸水量测定结果的统计处理结果

解说表 4 中各符号的含义如下：

• m：所有试验室的平均值（7 个机构，每个机构重复 3 次，共 21 个测定值的平均值）；
• S_r：单个试验室内的标准偏差（室内精密度）；
• r：室内允许差（测定单位）：在室内精密度条件下，两个单次试验结果之间的绝对差，预期在 95% 的概率下能处于该允许差范围内；
• S_R：多个试验室间的整体标准偏差（室间再现性）；
• R：室间允许差（测定单位）：R的定义与r的定义类似，区别在于R对应室间再现性条件。

在计算过程中，需先检验测定值中是否包含异常值，若存在异常值，应将其剔除后再进行计算。解说表 4 的计算使用了全部测定值（未剔除异常值）。

5.3.7 报告（正文 8.）

报告中规定的事项无需全部记录，仅记录必要的内容即可。

对于事项（2）（试样的采取方法、粒度分布及平均粒径）和事项（3）（试样的干燥减量），有意见指出需要单独的试验方法，但目前尚未纳入本标准的试验方法范畴，因此暂不做要求。

6. 今后建议事项

在本标准下次修订时，建议重新探讨以下事项：

1. 目前吸水量试验方法有多种（如除袋法外，还有过滤法、离心法、需水量（DW-Demand Wettability）法等），每种方法各有优缺点。本次通过文献研究、经验总结及各类试验结果，将袋法纳入 JIS 标准。预计在下次修订时，随着测定方法和分析技术的发展，可能会出现更优的试验方法，因此需重新审视各类试验方法，考虑是否采用更合适的试验方法。
2. 正文 1.（适用范围）规定本标准适用于吸水量≥10g/g 的高吸水性树脂。未来，若对吸水量 < 10g/g 的吸水性树脂需求增加，由于目前这类树脂的吸水量测定存在饱和时间长、测定难度大等问题，需将其作为未来的研究课题。
3. 正文 1.（适用范围）备注 1 中提到，对于粒径 < 60μm 的高吸水性树脂的吸水量测定，需由供需双方协商确定。未来，若出现粒径仅为数微米的高吸水性树脂，需研究适用于该类树脂的测定方法，并将其作为未来的课题。
4. 未来还需对高吸水性树脂凝胶化后的时间稳定性、凝胶对紫外线的稳定性、耐久性、安全性（生物降解性、残留单体含量）、卫生性等指标的标准化进行研究，这些均为未来的重要课题。
5. 目前尚无相关国际标准，未来若 ISO 启动高吸水性树脂吸水量试验方法的标准化工作，应积极提出我国的方法建议。

7. 参考文献

1. 平成 4 年度（1992 年）通商产业省工业技术院委托项目 “有机及复合新素材制品可靠性评价方法标准化的调查研究” 成果报告书，平成 5 年（1993 年）3 月，财团法人高分子素材中心；
2. 平成 5 年度（1993 年）通商产业省工业技术院委托项目 “有机及复合新素材制品可靠性评价方法标准化的调查研究” 成果报告书，平成 6 年（1994 年）3 月，财团法人高分子素材中心；
3. 平成 6 年度（1994 年）通商产业省工业技术院委托项目 “有机及复合新素材制品可靠性评价方法标准化的调查研究” 成果报告书，平成 7 年（1995 年）3 月，财团法人高分子素材中心；
4. 《高吸水性聚合物》，增田房义著，共立出版（1987 年）。

8. 原案作成委员会组成表

8.1 可靠性评价方法委员会组成表

8.2 吸水性试验方法分科会组成表

五、JIS 标准更正表发行说明

若发行 JIS 标准更正表，将通过以下方式告知：

1. 本协会发行的月刊《标准化新闻》将刊登更正内容；
2. 每月第 3 个星期二，在《日经产业新闻》和《日刊工业新闻》的 JIS 发行广告栏中，公布发行更正表的 JIS 标准编号及标准名称。

如需获取发行的更正表，请向以下（营业部门）申请寄送。此外，本协会的 JIS 预订用户将自动收到预订部门寄送的更正表。